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　　黑牡丹（集團）股份有限公司
　　唐金斌李旭媛張小燕　

    　前言

　　靛藍屬于還原染料，它具有還原染料的特征，本身和棉纖維的親和力較低，不能用于直接染色，需要在還原劑作用下，將羰基轉化成羥基（也就是隱色酸狀態(tài)），而隱色酸是還原態(tài)的非離子型酸性隱色體，微溶于水，也不能上色，故需要在堿性介質中將它轉化為鈉鹽溶液，便于紗線上色。上色以后，再通過空氣中的氧氣將紗線上的鈉鹽染料氧化成靛藍而堅固地吸附在紗線上。即通過了一個這樣的過程：靛藍→靛藍的隱色酸→靛藍的隱色體（鈉鹽）→靛藍。
　　為了保證靛藍染色色光的穩(wěn)定性，就必須對染液內各種成分的濃度進行控制，不同工廠因習慣不同會采用不同的方法，其準確性也會不同，本文分別對靛藍染色過程中幾個重要參數(shù)（靛藍含量、保險粉含量、燒堿含量）的濃度測量方法進行探討，從而保證靛藍染色的穩(wěn)定性。　
　　靛藍染色過程中靛藍含量、保險粉含量和燒堿含量的測試方法
　　一、靛藍含量的測試：
　　分光光度計測量方法：配制一定數(shù)量的不同濃度的靛藍標準溶液，利用可見光分光光度計分別測試各溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標，可以看出靛藍濃度和吸光度成正比例關系：C=KA，即K值為一固定值，當K值一定時，利用分光光度計測試溶液的吸光度A，就可以知道溶液的濃度C。
　　用1mL移液管移取1mL靛藍染液，放入500mL容量瓶中，搖勻，取一定量的溶液倒入比色皿中（約放2/3比色皿），測試溶液的吸光度A（一般來說，靛藍的最大吸收波長在665nm處，在此波長處，K值為6.45）。
　　計算公式：C=KA，即C=6.45A?！?br /> 　　二、保險粉含量的測試：
　　1、碘滴定法：將靛藍溶液與甲醛的混合溶液（由15mLHCHO、25mL2mol/LHAC、12mL25%NaCl混合而成）進行化學反應，將保險粉轉化成雕白粉，再用標準碘溶液和雕白粉反應，以淀粉溶液為指示劑，到終點時，過量的碘使淀粉溶液變色。反應式如下：
　　Na2S2O4+2CH2O→Na2S2O4·2CH2O
　　Na2S2O4·2CH2O+H2O→NaHSO3·CH2O+NaHSO2·CH2O
　　NaHSO2·CH2O+2I2+2H2O→NaHSO4+4HI+HCHO
　　用100mL量筒取52mL甲醛混合液于100mL容量瓶中，用10mL移液管移取10mL靛藍染液也放入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，過濾，取50mL濾液于250mL錐形瓶中，加入一定量的淀粉指示劑，用標準碘溶液進行滴定，終點為溶液變成墨綠色。
　　計算公式：假設I2溶液為cmol/l，消耗I2溶液為vml，則Na2S2O4含量（g/l）：（cv×10-3÷2）×174×（100÷50）÷（10×10-3）=17.4cv。如果I2溶液為0.05mol/L，則Na2S2O4含量（g/L）=0.87v　
　　2、電位滴定分析法：靛藍染液是個氧化還原體系，其還原電位一般在-750mv～-850mv左右,在這個體系中若加入氧化劑，優(yōu)先反應的是保險粉，當保險粉消耗殆盡時才與其他電位更高的物質，如：靛藍隱色體、硫化鈉（電位-550mv左右）等。
　　滴定劑可以用碘溶液、次氯酸鈉溶液、鐵氰化鉀溶液等，在此我們用鐵氰化鉀溶液。鐵氰化鉀溶液作為滴定劑具備許多優(yōu)點，鐵氰化鉀純度高，不吸濕，當量大，本身可作為基準物質。鐵氰化鉀的水溶液很穩(wěn)定，0.1mol／LK3Fe(CN)6溶液避光保存，數(shù)周內濃度不變，它的堿性溶液在較高溫度下也很穩(wěn)定。鐵氰化鉀是一個比較弱的氧化劑，它具有強氧化劑所沒有的選擇性氧化性能，能將S2O42-氧化為SO32-。
　　鐵氰化鉀溶液在堿性介質中能將S2O42-氧化為SO32-，反應式如下：
　　4K3Fe(CN)6+2Na2S2O4+8NaOH→3K4Fe(CN)6+4Na2SO3+Na4Fe(CN)6+4H2O
　　取100mL染液于250mL燒杯中，放入攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，插入鉑電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比電極）或者復合電極，開動攪拌器攪拌以不起漩渦為宜，慢慢加入0.1mol／L或0.5mol／L鐵氰化鉀溶液進行自動電位滴定。在進行電位滴定時，每加入一次滴定劑測量一次電位，當電位發(fā)生突變后再加入少量滴定液得到一系列的滴定劑用量(V)和相應的電位(E)數(shù)據(jù)。以加入滴定劑的毫升數(shù)(V)作橫坐標，電位(E)作縱坐標，繪制E—V曲線，曲線上的轉折點即為等當點，滴定終點通過電位突躍來控制。曲線轉折點所對應的體積即是終點所需滴定劑的體積。也可以用二階微分法求出鐵氰化鉀溶液終點時的準確體積數(shù)。
　　計算公式：鐵氰化鉀溶液為cmol/l，消耗鐵氰化鉀溶液為vml，則Na2S2O4含量（g/l）=（cv×10-3×2÷4）×174÷（100×10-3）=0.87cv

　3.耗氧法：如右圖所示，利用染液中的保險粉在強起泡劑的作用小消耗部分氧氣，使瓶內產(chǎn)生負壓，負壓的大小決定染液中保險粉的濃度。反應式如下：
　　2Na2S2O4+O2+4NaOH→4Na2SO3+2H2O
　　每克Na2S2O4在有燒堿存在下耗氧的體積為：22400÷（174×2）=64.37ml
　　在500ml錐形瓶中加入200ml蒸餾水，滴入幾滴強起泡劑，然后注入50ml染液。用插有直徑6mm玻璃導管的橡皮塞子將錐形瓶口塞緊，在玻璃導管的出口端套上橡膠軟管，橡膠軟管與插入水中的玻璃刻度管連接，松開橡膠軟管上的夾子，調整刻度管內水位處于零位置，夾緊夾子。將錐形瓶搖動振蕩2min，使瓶內保險粉與空氣中的氧氣作用完全，錐形瓶內產(chǎn)生負壓。為了不影響正確性，應盡量防止手的溫度使錐形瓶加溫。松開軟管上的夾子，刻度玻璃管內立即吸入一定量的水，待水位上升穩(wěn)定后，根據(jù)水位上升毫升數(shù)，即消耗氧氣體積計算出染液中保險粉濃度。
　　計算公式：假設水位上升量為vml，則Na2S2O4含量（g/l）=v÷64.37÷（50÷1000）=0.3107v　
　　需專門儀器、手動滴定終點判斷繁瑣
　　三、燒堿含量的測試：
　　1、酸堿中和法：反應式如下：H++OH-=H2O
　　用10mL移液管移取10mL靛藍染液放入250mL錐形瓶中，加入一定量的酚酞指示劑，用標準HCl溶液進行滴定，終點為溶液紅色完全褪去。
　　計算公式：假設HCl溶液為cmol/l，消耗HCl溶液為vml，則燒堿含量（g/L）：cv×40×10-3÷（10×10-3）=4cv，如果HCl溶液為0.25mol/L，則燒堿含量（g/L）=v。
　　2、PH測定法：儀器使用前、先要標定。一般說來，儀器在連續(xù)使用時，每天要標定一次。把電極插入被測溶液內，用玻棒攪拌，使溶液均勻后讀出溶液的pH值。
　　總結：1、用分光光度計測量靛藍含量幾乎是所有靛藍染色工廠使用的方法，盡管有些高人仍采用目測法、比色法，但這些方法經(jīng)驗性太強，誤差較大，缺乏經(jīng)驗者很難掌控。
　　2、在測定靛藍溶液中保險粉含量時，碘滴定法是大多數(shù)工廠使用的方法，此方法大多數(shù)情況下比較準確，但在做黑套藍品種時有局限性，正常情況下靛藍染液主要成分是靛藍、保險粉、氫氧化鈉、硫酸鈉。但在做黑套藍品種時，剛開始還可以，隨著時間推移硫化鈉和硫化黑濃度在靛藍染液內愈來愈高，會使碘滴定法測定的保險粉濃度愈來愈高，如果此時調低保險粉濃度，可能會破壞染液穩(wěn)定性，導致顏色波動。
　　電位滴定法的終點控制則是通過電位突躍來實現(xiàn)，首先消除了靛藍顏色干擾而產(chǎn)生的誤差，其次消除了其他還原性物質（如：靛藍隱色體、硫化鈉等）干擾而產(chǎn)生的誤差，是染液中保險粉真實濃度。
　　耗氧法不需要專門的儀器，不需要配制各種標準溶液，操作簡單。但是受染液內靛藍濃度的影響較大，染液溫度與測試環(huán)境溫度差異大時誤差較大。
　　因此，筆者認為耗氧法可以在要求不高時采用。電位滴定分析法在手動滴定時終點判斷繁瑣，但數(shù)據(jù)準確，建議在染液成分復雜時使用，其他情況建議大家使用碘滴定法。
　　3、在靛藍染液中酸堿中和法測得的燒堿濃度與PH值沒有線性關系，在染色工作者中一直存在爭論，有人認為控制燒堿濃度顏色較穩(wěn)定，有人認為控制PH值更合理，最好在兩者之間找到關聯(lián)，筆者認為最好兩種方法同時做，將兩參數(shù)控制在合適的范圍，而且也利于及早發(fā)現(xiàn)工藝和儀器的異常情況。