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       1.儀器和材料

　　1.1.瓦罐或相似容器（錐形瓶）0.95L（1qt），帶密封塞。

　　1.2.細(xì)網(wǎng)筐（或其它可使織物被放置在容器中水位以上的裝置）

　　1.3.控溫烘箱，49+1℃ （120+2F）

　　1.4.由醋酸銨，冰醋酸和乙?；M成的洗劑

　　1.5.甲醛（約37%）

　　1.6.50，500（至少5個(gè)），1000ml的容量瓶

　　1.7.刻度為十分之一毫升的Mohr移液管 5，10，15，20，25，30及50ml移液管

　　1.8．10和50ml量筒，刻度最小到ml.

　　1.9．分光光度計(jì)，電子色度劑。

　　1.10．酸式滴定管

　 2.NASH試劑的準(zhǔn)備

　　2.1 在一個(gè)1000ml的燒瓶中注入約800ml蒸餾水，溶解150g醋酸胺 加入3ml冰醋酸和2ml乙?；?，加蒸餾水至刻度并混合均勻。將配好的試劑儲(chǔ)存在棕色瓶中。

　　2.2 將試劑在最初的12小時(shí)內(nèi)顏色會(huì)變暗，出于此原因，試劑在使用之前應(yīng)放置12小時(shí)。另外，試劑在配制后　　 6~8周內(nèi)可有效使用。然而，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，溶液的密度會(huì)有一點(diǎn)變化，最好是每星期進(jìn)行一次校準(zhǔn)。

　 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備和校準(zhǔn)

　　3.1 準(zhǔn)備大約1500微克/ml甲醛的儲(chǔ)存溶液，此溶液是通過(guò)用蒸餾水稀釋3.8mL大約37%的甲醛溶液至1升。

　　3.2 將此溶液放置至少24小時(shí)才能作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　3.3 用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試此儲(chǔ)存溶液中的甲醛含量

　　記錄此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液的實(shí)際濃度。此儲(chǔ)存溶液至少要放置4星期，

　　將標(biāo)準(zhǔn)原液1：10稀釋。即用移液管移取25ml甲醛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液，放進(jìn)250ml的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。如果儲(chǔ)存溶液被滴定后發(fā)現(xiàn)不是1500微克/ml，可以用三種方法進(jìn)行校準(zhǔn)：

　　3.3.1 重新計(jì)算儲(chǔ)存溶液的體積，　　 （例如：甲醛儲(chǔ)存溶液通過(guò)滴定是1470微克/ml，而不是1500微克/ml，分別移取5.1ml，10.2ml，15.3ml，20.4ml和30.6ml的1470微克/ml的甲醛儲(chǔ)存溶液至500ml容量瓶里，然后用蒸餾水稀釋至刻度。（注：如果用刻度移液管移取，則很容易出錯(cuò)。）

　　3.3.2 移取5，10，15，20和30ml的甲醛儲(chǔ)存溶液，按1：10稀釋至500ml容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度。（如果，例如標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液被發(fā)現(xiàn)是1470微克/ml，計(jì)算新的濃度作為校準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)i.e. 1.47，2.94，4.41，5.88，8.82微克/ml。測(cè)定各自的吸光度。

　　4.測(cè)試樣品

　　樣品重1+0.01g

　　5.測(cè)試過(guò)程：

　　5.1錐形瓶中加入50ml蒸餾水

　　5.2 將樣品制成花形，懸于瓶中。

　　5.3 蓋緊瓶蓋，將其至于49C+1C烘箱中烘20小時(shí)（65+1中烘4小時(shí)）

　　5.4 取出冷卻30min

　　5.5 重新蓋緊瓶蓋，震蕩

　　5.6.1 取5ml nash+5ml試液于試管中

　　5.6.2 空白溶液 加5ml nash+5ml蒸餾水于另一試管中

　　5.7 混合均勻，試管置于58C水浴中6min

　　5.8 適用分光光度計(jì)，將空白溶液為參比測(cè)試樣品溶液在波長(zhǎng)412nm處的吸光度。

　　5.9 溶液顯色后，應(yīng)注意保持試管不受陽(yáng)光直射，可用一黑色紙板罩住試管，也可用其他設(shè)施。這樣就可以延遲讀數(shù)，使溶液的顏色穩(wěn)定至少可保持過(guò)夜

　　5.10 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定樣品的甲醛含量

　　甲醛含量：A=B*50/W　　

　　A=織物試樣上釋放甲醛含量（毫克/g）

　　B=溶液中甲醛濃度PPM（毫克/ml）

　　W=織物試樣重（g）

　 6.甲醛原液的標(biāo)定：

　　試劑：1M亞硫酸鈉（126g無(wú)水亞硫酸鈉于1L蒸餾水中）

　　0.1%百里酚酞指示劑（10g百里酚酞溶解于1L乙醇中）

　　0.02N硫酸（可直接購(gòu)得標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH進(jìn)行標(biāo)定）

　　儀器：10ml，50ml移液管

　　　50ml滴定管

　　　150ml錐形瓶

　　　過(guò)程：移取50ml 1M的亞硫酸鈉于錐形瓶中

　　　加入2滴百里酚酞指示劑

　　　加入幾滴標(biāo)準(zhǔn)的0.02N硫酸溶液直至蘭色消失

　　　移取10ml甲醛原液到錐形瓶中（蘭色再次出現(xiàn)）

　　　用0.02N硫酸滴定直到蘭色消失，記錄所用酸的體積（酸的體積應(yīng)在25ml范圍內(nèi)）

　　 計(jì)算：C=30030*A*N/10

　　　C=甲醛原液的濃度（微克/ml）

　　　A=所用酸的體積（ml）

　　　N=酸的當(dāng)量濃度